氣相色譜法測定中藥酒劑、酊劑中甲醇含量

中藥酒劑和酊劑是中藥的2種常用劑型。藥酒系將處方量藥材用蒸餾酒浸泡提取而成；酊劑則系將處方量藥材，藥物和流浸膏用規定濃度的乙醇浸泡提取，溶解，稀釋而成。由于蒸餾酒和酒精中常含有甲醇，果實類藥材中的果膠在浸泡過程中也會分解產生甲醇。甲醇系神經性毒物，可導致機體強烈的蓄積性中毒，損害視神經。因此，甲醇的測定在生產、醫藥、衛生、檢驗和科研等部門都成為一項非常重要的檢測任務。

酊劑指原料藥物用規定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液體制劑，也可用流浸膏稀釋制成。酊劑多供內服，少數外用。酊劑應置遮光容器內密封，置陰涼處貯存。酊劑以乙醇為溶劑，含藥量較高，服用劑量小，易于保存。因乙醇本身具有一定藥理作用，其應用受到一定限制。

除另有規定外，含有毒性藥品的中藥酊劑，每 100ml 應相當于原飲片 10g；其他酊劑，每 100ml 應相當于原飲片 20g。

制備方法：溶解、稀釋、浸漬或滲漉。

酊劑應澄清，久置允許有少量搖之易散的沉淀;應遮光，密封，置陰涼處貯存。按《中國藥典》規定，酊劑的甲醇量、乙醇量、裝量及微生物限度等需符合相關規定。

中國藥典0871 甲醇量檢查法

本法系用氣相色譜法（通則0521）測定酒劑或酊劑等含乙醇制劑中甲醇的含量。除另有規定外，按下列方法測定。

毛細管柱法

氣相色譜儀：GC-9280氣相色譜儀FID檢測器，

色譜柱：采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱如ov-1301或PEG-20M；頂空進樣器：AHS-628頂空進樣器，

色譜工作站：PR3000型，

氫氣發生器：PRH-300，

空氣發生器:PRK-2L，

40升氮氣鋼瓶，電腦及打印機。

試劑：甲醇（色譜純或分析純）、正丙醇（色譜純或分析純）、。

色譜條件：起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進樣口溫度200℃，檢測器（FID）溫度220℃，分流進樣，分流比為1：1。

頂空進樣：平衡溫度為85℃，傳輸管溫度為110℃，進樣環溫度為105℃，平衡時間為20分鐘。理論板數按甲醇峰計算應不低于10000，甲醇峰與其他色譜峰的分離度應大于1.5。

測定法 取供試液作為供試品溶液。精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。分別精密量取對照品溶液與供試品溶液各3ml，置10ml頂空進樣瓶中，密封，頂空進樣。按外標法以峰面積計算，即得。

填充柱法

色譜條件與系統適用性試驗 用直徑為0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體；柱溫125℃。理論板數按甲醇峰計算應不低于1500；甲醇峰、乙醇峰與內標物質各相鄰色譜峰之間的分離度應符合規定。

校正因子測定 精密量取正丙醇1ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液。另精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入內標溶液10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，連續進樣3～5次，測定峰面積，計算校正因子。

測定法 精密量取內標溶液1ml，置10ml量瓶中，加供試液至刻度，搖勻，作為供試品溶液，取lμl注入氣相色譜儀，測定，即得。

除另有規定外，供試液含甲醇量不得過0.05% （ml/ml） 。

 儀器特點

進樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制

多種進樣口可配：填充柱進樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細管柱）、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發性組分串接進樣口（配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置）；

行業先的檢測器設計

特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節始終穩定，自動點火，氫氣泄露自動保護功能，安全可靠。

精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準的爐溫跟蹤設計

爐膛內部控制精度小于0.01℃；內部各點之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，高程序升溫速度120℃/min；平衡時間10；降溫時間（300℃到50℃）6min；絕對控制的溫度準確度（與實際溫度相差小于0.3℃）。

全進口的閥配置系統

可搭載8個閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選）；自動控制、序列運行；0泄露吹掃技術；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。

獨立加熱小柱箱

多柱色譜系統中，可以分別設定不同柱子的使用溫度，從而達到每根柱子佳分離效果；

氣路切割技術的方便實現

可實現多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析，可實現色譜柱的反吹功能來大大節省分析時間和周期；

技術指標

【附注】

（1）如采用填充柱法時，內標物質峰相應的位置出現雜質峰，可改用外標法測定。

（2）建議選擇大口徑、厚液膜色譜柱，規格為30m×0.53mm×3.00μm。

【總結】：在藥典第四版中規定了毛細管法和填充柱法，為了使所有的分析方法準確可靠，在確定使用何種分析方法之，普瑞儀器公司對兩種方法都做了分析測試考察。結果顯示，填充柱法有諸多缺陷，而對于毛細管法，其分離效果較好，柱效高，故采用毛細管法。

更新時間：2023/11/9 13:11:01