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固體廢物苯系物的測定頂空氣相色譜儀適用于固體廢物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、間-二甲苯、異丙苯、鄰-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等9種苯系物的測定。其它苯系物若通過驗證,也可用本儀器配置方法測定。
當固體廢物取樣量為2g時,9種目標物的方法檢出限為0.004~0.006mg/kg,測定下限為0.016~0.024mg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為10ml時,9種目標物的方法檢出限為 0.7~2μg/L,測定下限為2.8~8μg/L。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
在一定的溫度下,頂空瓶內樣品中苯系物向液上空間揮發,產生蒸汽壓,達到熱力學動態平衡后,氣相中的苯系物經氣相色譜分離,用火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,外標法定量。
4 儀器簡介
GC-9280型氣頂空相色譜儀采用彩色觸摸屏控制,業色譜儀UI操作界面設計,直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值,以及運行時間,具備一鍵降溫功能,操作簡單直觀,使用方便。
本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫藥衛生、環境監測、司法調查等多個域。儀器測試精度高,重復性好,值得信賴。
儀器特點
(1) 采用了技術的百兆/千兆以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸;方便實驗室的架設、簡化實驗室的配置、方便分析數據的管理;
(2) 儀器內部設計3個獨立的連接IP地址,可以連接到工作電腦(實驗室現場)、分管電腦(如質檢科、生產部等)、以及高管電腦(如環保局、技術監督局等),需要時可實時監控儀器的運行以及分析數據結果;
(3) 儀器配備的用工作站可以同時支持多臺色譜儀接入,實現數據處理以及儀器反向控制,簡化文檔管理;
(4) 儀器可以通過互聯網連接到生產廠家,實現遠程診斷、遠程更新等(需用戶設置);
(5) 儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏,支持熱插拔,可作手持控制器使用;
(6) 儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩定可靠;可選配多種高性能檢測器選擇,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,多可同時安裝三個檢測器,滿足復雜樣品的分析需求。
儀器采用模塊化的結構設計,后期維護簡單方便。
(7) 全新的微機溫度控制系統,控溫精度高,可靠性和抗干擾性能優越;具有八路完全獨立的溫度控制輸出,可實現二十階程序升溫,具有柱箱自動后開門系統,近室溫控制能力得到提高,升/降溫速度更快;
(8) 色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲、基線扣除的功能。
(9) 標配的工作站適于WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系統。
(10) 具有完全自主知識產權的色譜儀微機系統具有MODBUS/TCP的標準協議,可以對接DCS系統。
技術指標
操作顯示:7寸彩色液晶觸摸屏
溫控區域:8路
外部事件:8路;輔助控制輸出2路
進樣器種類:填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動進樣器
檢測器數目:3個(多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選
啟動進樣:手動、自動可選
通信接口:以太網:IEEE802.3
溫度控制
柱室溫度;
控溫范圍:室溫加+3℃~399℃。
控溫精度:優于±0.1℃。
溫度梯度:室溫加+3℃~399℃,柱室有效區域內不大于1%。
設定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。
設定溫度和實際溫度之間的偏差不大于2%。
高升溫階數:20階。
設定升溫速率:0.1~60℃/min。
線性程序升溫范圍:
每分種30℃時為150℃。
每分種15℃時為300℃。
每分種10℃時為350℃。
初溫終溫控制時間:0~600min。
程序升溫的重復性不大于2%。
降溫速度:由300℃降至50℃所需時間不大于10min。(其它檢測器溫度升至300℃)。
汽化室、檢測室溫度
控溫精度:
汽化室:±0.1℃(室溫+5℃至200℃以內),200℃以上為±0.2℃。
檢測室:±0.1℃(室溫+5℃至200℃以內),200℃以上為±0.2℃。
設定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。
閥配置系統
多搭載8自動控制個閥,可自動序列運行(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選)
可裝側閥箱、獨立小柱箱
輔助電子流路控制模塊(可壓力/流量控制模式)
零泄漏吹掃技術
高速切換電磁閥壽命長(100萬次,10mS)
檢測器技術指標
氫火焰離子化檢測器(FID)
檢測限:≤1.9pgC/s [n-C16]
基線噪聲:≤1PA
基線漂移:≤1PA/30min
線性范圍: ≥107(±10%)
數據采集頻率100Hz
熱導檢測器(TCD)
低檢測限<400pg丙烷/毫升,氦氣
基線噪聲:≤20μV
基線漂移:≤30μV/30min
線性范圍: 105(±5%)
數據采集頻率100Hz
電子捕獲檢測器(ECD)
檢測限:≤1×10-13g/ml(丙體六六六-異辛烷溶液)
基線噪聲:≤0.03mV
基線漂移:≤0.2mV/30min
線性范圍:103
放射源:63Ni
火焰光度檢測器(FPD)
檢測限: (S)≤5×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s;甲基對硫磷-無水乙醇溶液)
基線噪聲:≤3×10-13A
基線漂移:≤2×10-12A/30min
線性范圍: 對硫≥102、對磷≥103
更新時間:2023/11/9 13:11:01